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+La densidad aparente (ρb) de los aerogeles se obtuvo dividiendo el peso de las muestras cilíndricas obtenidas (d=30 mm, h =25 mm.) entre su volumen. La densidad esqueletal (ρs) se midió con un picnómetro de helio (Micromeritics AccuPyc 1330). El ratio entre ambas es la densidad relativa (ρr) que permite calcular la porosidad de los aerogeles según la ecuación (3).
-La densidad aparente (ρb) de los aerogeles se obtuvo dividiendo el peso de las muestras cilíndricas obtenidas (d=30 mm, h =25 mm.) entre su volumen. La densidad esqueletal (ρs) se midió con un picnómetro de helio (Micromeritics AccuPyc 1330). El ratio entre ambas es la densidad relativa (ρr) que permite calcular la porosidad de los aerogeles según la ecuación (1).
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-Figura 3. Circuito equivalente empleado para ajustar los valores de a) G5T2C2 y b) G5T2C5. ''' '''
+Figura 3. Circuito equivalente empleado para ajustar los valores de G5T2C2 y G5T2C5. ''' '''
 Además, dado que el electrolito es sólido y altamente poroso, en lugar de un comportamiento puramente capacitivo a bajas frecuencias debido a la acumulación de carga en los electrodos, puede esperarse también una contribución relacionada con fenómenos de difusión [8]. Por ello, la parte difusiva se modeló con un elemento de impedancia de Warburg en el caso de G5T2C5, mientras que en la muestra G5T2C2, el segmento lineal presentó una pendiente significativamente mayor de 45°, por lo que no pudo ser ajustada con este elemento (figura 4a). En ese caso se utilizó un elemento de difusión anómala, evidenciando subdifusión debido a la reducción de la porosidad o a una estructura porosa compleja, probablemente por la combinación de: (i) una estructura porosa diferente, (ii) mayor cantidad de PEG absorbido y (iii) mayor cristalinidad del PEG en la muestra [9].

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-Los resultados de porosidad de los aerogeles calculada a partir de picnometría de He, antes y después de dos infiltraciones de PEG y LiTFSI  se indican  también en la tabla 1. La muestra G5T2C2 pura presenta una porosidad excepcionalmente alta, lo que explica la absorción posterior de una mayor cantidad de polímero. Tras las dos infiltraciones la porosidad cubierta fue del 27.3%, siendo la porosidad remanente del 72%, que podría incluso usarse para  albergar  un electrolito líquido. En el caso de la muestra G5T2C5, que inicialmente presenta menor porosidad, se verifica un cubrimiento menor, 16.9% de la porosidad, confirmando una menor absorción de PEG-LiTFSI
+La espectroscopía de impedancia se empleó para estudiar la conductividad de las muestras. El sistema poroso puede considerarse de hecho como un electrolito sólido policristalino. Cuando este sistema se coloca entre electrodos bloqueantes, el circuito equivalente esperado muestra tres sistemas RC en paralelo, correspondientes a la fase cristalina, las fronteras cristalinas y la interfaz electrodo-electrolito (figura 3).
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-La espectroscopía de impedancia se empleó para estudiar la conductividad de las muestras. El sistema poroso puede considerarse de hecho como un electrolito sólido policristalino. Cuando este sistema se coloca entre electrodos bloqueantes, el circuito equivalente esperado muestra tres sistemas RC en paralelo, correspondientes a la fase cristalina, las fronteras cristalinas y la interfaz electrodo-electrolito.(figura 3)
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-Figura 1.  Porcentaje de hinchamiento de los aerogeles tras una y dos deposiciones (eje izquierdo). Porcentaje en peso de PEG incorporado en la estructura después de dos deposiciones (eje derecho)
+Figura 1.  Porcentaje de hinchamiento de los aerogeles tras una y dos deposiciones (eje izquierdo). Porcentaje en peso de PEG incorporado en la estructura después de dos deposiciones (eje derecho).
 En la Figura 2 se muestran las curvas termogravimétricas de los aerogeles tras una y dos deposiciones de PEG.  La temperatura de inicio de descomposición (Tonset) del PEG puro fue de 385 °C, mientras que la temperatura en la que ocurrió la máxima velocidad de pérdida de masa (Tdmax) fue de 412 °C. La Tonset se utilizó para cuantificar la cantidad de PEG incorporada dentro de la estructura del aerogel tras una y dos deposiciones para las dos composiciones analizadas.
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 Uno de los factores clave para aumentar la conductividad en electrolitos sólidos, como el sistema PEG-LiTFSI, es la reducción de la cristalinidad. Esto se debe a que la conducción en estado sólido se debe a la parte amorfa del polímero [6] La tabla 1 muestra los valores de cristalinidad, calculados por DSC después de borrar la historia térmica de la muestra y normalizando el valor real de PEG absorbido de acuerdo a los resultados de TGA. El PEG se caracteriza por una muy elevada cristalinidad, del 90.1% en este caso. Cuando el polímero se infiltró en las matrices porosas de los aerogeles, su cristalinidad disminuyó ligeramente, probablemente debido a la interrupción de la organización cristalina por interacciones con la matriz. En presencia de LiTFSI, se produjo una reducción adicional de la cristalinidad, debido tanto al efecto de la matriz como a la propia incorporación de la sal de litio [7] Los valores de cristalinidad obtenidos fueron de 79.1% y 37.1% para el aerogel G5T2C2, y de 85.7% y 20.4% para G5T2C5, con y sin sal de litio, respectivamente (Tabla 1).
-Tabla 1. Cristalinidad (Xc) y porosidad de los aerogeles antes y después de dos infiltraciones con PEG-LiTFSI
+Tabla 1. Cristalinidad (Xc) y porosidad de los aerogeles antes y después de dos infiltraciones con PEG-LiTFSI.
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 Figura 4 a) Gráfica de Nyquist de los dos aerogeles a 30 °C; b) gráficos de barras de la conductividad iónica de los dos aerogeles infiltrados a 30 °C y 60 °C.
-Como era esperable, la conductividad iónica aumentó al doble al subir la temperatura de 30ºC a 60 °C, (figura 4b), por alcanzarse la de fusión del PEG. A pesar de la complejidad en el proceso de difusión, el compuesto  G5T2C2,  evidenció una mayor conductividad iónica volumétrica en comparación con la G5T2C5 que posee más cantidad de arcilla en la estructura. El valor máximo de conductividad alcanzado a temperatura ambiente fue de 3 x 10⁻⁶ S/cm'''.'''
+Como era esperable, la conductividad iónica aumentó al doble al subir la temperatura de 30ºC a 60 °C, (figura 4b), por alcanzarse la de fusión del PEG. A pesar de la complejidad en el proceso de difusión, el compuesto  G5T2C2,  evidenció una mayor conductividad iónica volumétrica en comparación con la G5T2C5 que posee más cantidad de arcilla en la estructura. El valor máximo de conductividad alcanzado a temperatura ambiente fue de 3 x 10⁻⁶ S/cm.'''
 == <big>'''4. Conclusiones'''</big> ==

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 En la Figura 2 se muestran las curvas termogravimétricas de los aerogeles tras una y dos deposiciones de PEG.  La temperatura de inicio de descomposición (Tonset) del PEG puro fue de 385 °C, mientras que la temperatura en la que ocurrió la máxima velocidad de pérdida de masa (Tdmax) fue de 412 °C. La Tonset se utilizó para cuantificar la cantidad de PEG incorporada dentro de la estructura del aerogel tras una y dos deposiciones para las dos composiciones analizadas.
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 Figura 2. Pérdida de peso por TGA del polímero PEG puro y del aerogel: G5T2C2 tras 1 y 2 deposiciones con PEG y tras dos 2 deposiciones con PEG y LiTFSI.

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 En la Figura 2 se muestran las curvas termogravimétricas de los aerogeles tras una y dos deposiciones de PEG.  La temperatura de inicio de descomposición (Tonset) del PEG puro fue de 385 °C, mientras que la temperatura en la que ocurrió la máxima velocidad de pérdida de masa (Tdmax) fue de 412 °C. La Tonset se utilizó para cuantificar la cantidad de PEG incorporada dentro de la estructura del aerogel tras una y dos deposiciones para las dos composiciones analizadas.
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 La espectroscopía de impedancia se empleó para estudiar la conductividad de las muestras. El sistema poroso puede considerarse de hecho como un electrolito sólido policristalino. Cuando este sistema se coloca entre electrodos bloqueantes, el circuito equivalente esperado muestra tres sistemas RC en paralelo, correspondientes a la fase cristalina, las fronteras cristalinas y la interfaz electrodo-electrolito.(figura 3)
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 Figura 3. Circuito equivalente empleado para ajustar los valores de a) G5T2C2 y b) G5T2C5. ''' '''
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